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        亞氯酸鈉純度檢測方法

        2021-01-09

         

          一、試劑與溶液

         

          1、硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸,緩緩加入160mL水中,不斷攪拌。

          2、碘化鉀溶液(100g/L):稱取20 g碘化鉀,溶入200mL水中,新配。

          3、淀粉指示液(5g/L):稱取淀粉0.5g,溶入100mL沸水中,新配。

          4、硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉,加入適量的新煮沸的冷水使之溶解,并稀釋到1000mL,混勻,轉入棕色試劑瓶中,放置一個月后過濾,經準確標定后備用。

         

          a 硫代硫酸鈉標準溶液的標定 精密稱取約0.15g在120干燥至恒重的重鉻酸鉀(國家標準物質GBW 06105c),置于500mL碘量瓶中,加入50mL水使之溶解。加入2g碘化鉀,輕輕振搖使之溶解,再加入20mL硫酸溶液(1),密閉,搖勻。放于暗處10min后用250mL水稀釋。用硫代硫酸鈉標準滴定液滴到溶液呈淡黃色,再加入3mL淀粉指示液(3),繼續滴定到藍色消失而顯亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應高于20℃。同時做好試劑空白試驗。

         

          b 硫代硫酸鈉標準溶液濃度計算,按式(1)計算

          m

          c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)

          (V-V空白) × 0.04903

          式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度,mol/L;

          m:重鉻酸鉀的質量,g;

          V:硫代硫酸鈉標準溶液的用量,mL;

          V空白:試劑空白試驗中硫代硫酸鈉標準溶液的用量,mL;

          0.04903:與1.00 mL硫代硫酸鈉標準溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相當的重鉻酸鉀的質量,g。

         

          二、亞氯酸鈉測定步驟

         

          1、稱量約3g亞氯酸鈉固體,精確到0.0002g,置于100mL燒杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

          2、量取10mL試液,置于預先加有20mL的碘化鉀溶液(2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(1),搖勻。于暗處放置10min。加100mL水,用硫代硫酸鈉標準溶液(4)滴定至溶液呈淺黃色時,加入約3mL淀粉指示液(3),繼續滴定至藍色消失即為終點,同時做空白試驗。

          3、結果的表示和計算

          以質量百分數表示的亞氯酸鈉(NaClO2)含量(X1)按(2)式計算:

          (V1-V空白1)×C1×0.02261

          X1= ×100

          m ×10/500

          113.05 (V1-V空白1) C1

          = ………………………………….(2)

          m

          式中: X1:NaClO2的質量百分數,%;

          V1 :測定試樣時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;

          V空白1 :空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;

          C1:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;

          0.0226:1.00mL硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相當于亞氯酸鈉的質量,g;

          m : 亞氯酸鈉的質量,g。

          兩次平行測定結果之差不大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。

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